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微機灰熔點測定儀弱還原性的做法步驟

2020-12-09  來自: 華維科力 瀏覽次數:872

10%糊精水溶液將少量氧化鎂調成糊狀,用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內,并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內,如用封碳法來產生弱還原性氣氛,預先在舟內放置足夠量的碳物質。打開高溫爐爐蓋,將剛玉舟徐徐推入爐內,使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區的中心,將熱電偶插入爐內,使其頂端處于灰錐正上方5mm處,關上爐蓋,開始加熱并控制升溫速度為:900℃以下時,(1520/min),900℃以上時(5±1/min)。如用通氣法產生弱還原性氣氛,應通入11的氫氣和二氧化碳混合氣體,當爐內溫度為600℃時開始通入二氧化碳,以排除爐內的空氣,700℃時開始通入混合氣體。氣密性較好的爐膛,每分鐘通入100ml,以不漏入空氣為準。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時觀察灰錐的形態變化(高溫下觀察時,需戴上墨鏡),記錄灰錐的四個熔融特征溫度:變形溫度DT,軟化溫度ST,半球溫度HT,流動溫度FT。待全部灰錐都達到流動溫度或爐溫升至1500℃時斷電,結束試驗,待爐子冷卻后,取出剛玉舟,拿下托板,仔細檢查其表面,如發現試樣與托板作用,則需另換一種托板重新試驗。

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